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木材及木制品

木材和木制品检测之有机锡化合物测试分析步骤:
 
将木材样品用粉碎机粉碎至木片,精确称重0.5 g(精确至0.001 g),加入10 mL乙醇,超声提取60 min,过滤并转移至100 mL容量瓶中,补足体积用乙醇。准确地将1 mL样品溶液或标准工作溶液转移到10 mL比色管中,加入5 mL乙酸钠醋酸盐缓冲溶液(pH 5.0),混合,并加入1 mL柠檬酸四乙酯钠溶液(2%)。 1 mL正己烷,超声提取30 min,静置分层,萃取上层有机相澄清溶液,用无水硫酸钠脱水,过滤过滤,用气相色谱 - 质谱联用(GC-MS)测定。
 
GC-MS测定条件如下: 
 
      1)色谱柱: DB-5分析柱,30 mX0.25 mmX0。 25微米;  2)升温程序:初始温度60 C,保持1 min,以20 C/min升至280 C ,保持5 min;  
      3)载气:氮气,流速为1.5 mL/ min;  4)进样口温度:250 C;  5)进样量:1 pL; 6)进样方式:不分流进样,1 min后开阀;g)溶剂延迟:3 min;
      7)离子源:电子轰击电离源(EI);  8)电离能量:70 eV;   9)MSD传输线温度:280C;  10)离子源温度:230 C;  11)质量扫描范围:40~500;  12)测定方式:SIM选择离子监测方式。
 
根据木材或木制品检测样品溶液中样品的含量,选择浓度相近的标准工作溶液,测量标准工作溶液和样品溶液,标准工作溶液和待测样品溶液的体积。有机锡的响应应在仪器检测的线性范围内,根据每种有机锡化合物的特征离子碎片及其丰度比对进行确证。

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